濃縮玻璃水多組分有效成分的高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定方法研究

一、引言

濃縮玻璃水因高濃度活性成分（乙二醇、表面活性劑等）需按比例稀釋后使用，其有效成分含量直接決定稀釋后產(chǎn)品的防凍、去污性能。傳統(tǒng)檢測方法存在以下問題：單一組分測定效率低（需分別檢測醇類和表面活性劑）、高濃度基質(zhì)易導(dǎo)致色譜柱污染。本研究建立高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）方法，實現(xiàn)濃縮玻璃水中乙二醇、甲醇、異丙醇、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）的同時測定，為企業(yè)提供高效質(zhì)控技術(shù)支撐。

二、實驗方法優(yōu)化

1. 樣品前處理技術(shù)

（1）超稀釋-凈化聯(lián)用

稀釋倍數(shù)：取0.1mL濃縮玻璃水，用甲醇逐級稀釋至100mL（稀釋1000倍），降低基質(zhì)黏度對色譜分離的影響；

固相萃取凈化：采用C18固相萃取柱（500mg/6mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上樣后用5mL 10%甲醇水淋洗，5mL甲醇洗脫，氮吹定容至10mL，去除脂溶性雜質(zhì)（如礦物油）。

（2）色譜條件優(yōu)化

甲醇

保留時間：3.2 min

檢測波長：210 nm

線性范圍：20-500 mg/L

相關(guān)系數(shù)（R2）：0.9996

乙二醇

保留時間：5.8 min

檢測波長：210 nm

線性范圍：50-1000 mg/L

相關(guān)系數(shù)（R2）：0.9997

異丙醇

保留時間：6.5 min

檢測波長：210 nm

線性范圍：20-500 mg/L

相關(guān)系數(shù)（R2）：0.9995

壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）

保留時間：10.3 min

檢測波長：254 nm

線性范圍：10-200 mg/L

相關(guān)系數(shù)（R2）：0.9998

2. 方法驗證結(jié)果

精密度：6次平行測定相對標(biāo)準偏差（RSD）≤3.8%（100 mg/L混合標(biāo)樣）

檢出限（LOD）：甲醇0.5 mg/L，乙二醇1.0 mg/L，異丙醇0.8 mg/L，NPEO 0.5 mg/L

加標(biāo)回收率：88.5%-105.0%（低、中、高三個濃度水平）

三、實際樣品分析

對8批市售濃縮玻璃水檢測結(jié)果顯示：

乙二醇含量：15.2%-29.8%（標(biāo)簽標(biāo)示值15%-30%），平均相對偏差2.3%

表面活性劑（NPEO）含量：5.5%-9.8%，符合行業(yè)推薦添加量（5%-10%）

甲醇殘留：2批樣品檢出甲醇（0.8%、1.2%），超出限值要求（≤0.5%），提示需加強原料驗收環(huán)節(jié)管控

四、結(jié)論

本研究建立的HPLC-DAD方法可同時測定濃縮玻璃水中4種有效成分，通過超稀釋-固相萃取聯(lián)用技術(shù)有效消除基質(zhì)干擾，方法線性范圍寬、檢出限低、精密度好。該方法為濃縮玻璃水生產(chǎn)企業(yè)提供了高效的多組分質(zhì)量控制方案，也為高濃度化工產(chǎn)品的成分分析提供了技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞：濃縮玻璃水；有效成分；高效液相色譜；二極管陣列檢測器；多組分分析